凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列問題:
(1)a的作用是 避免b中壓強(qiáng)過大 。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 防止暴沸 ,f的名稱是 直形冷凝管 。
(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是 c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓 ;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。
(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。
①d中保留少量水的目的是 液封,防止氨氣逸出 。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為 NH+OH-NH3↑+H2O ,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是 保溫使氨完全蒸出 。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m g進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %,樣品的純度≤ %。
[解析] (1)玻璃管a與外界大氣相通,使b中壓強(qiáng)等于外界大氣壓,避免b中溫度升高生成的水蒸氣增多而導(dǎo)致壓強(qiáng)過大。
(2)碎瓷片的作用是防暴沸,f儀器為直形冷凝管。
(3)開始時,c、e、f中充滿水蒸氣,關(guān)閉k1后,c、e、f中溫度降低,水蒸氣冷凝為水,氣壓減小,外界大氣壓將g中的水壓入e、c中。
(4)①d中保留少量水形成液封,可防止氨氣逸出影響蛋白質(zhì)中氮含量的測定。
②將銨鹽注入e中,再加入NaOH溶液,再充入水蒸氣(加熱)發(fā)生反應(yīng)NH+OH-NH3↑+H2O。雙層玻璃瓶有良好的保溫作用,可減少熱量損失,有利于NH完全轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。
(5)由NH3+H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3,可知n(N)=n(NH3·H3BO3)=n(HCl)=c mol·L-1×V mL×10-3 L·mL-1=10-3cV mol
m(N)=n(N)·M(N)=10-3cV mol×14 g·mol-1=1.4×10-2cV g
氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=×100%=%
設(shè)m g該甘氨酸(C2H5NO2)樣品中甘氨酸的質(zhì)量為y,則=
y=7.5×10-2cV g
則樣品純度的最大值=×100%=%。